清洁玻璃器皿:化学系学生的必修课
超载鸡 @ 2023.12.16 , 07:02 上午化学系的学生常问:“师傅,我怎样才能在化学中开悟?” 老师的回答总是:“洗玻璃器皿。”
引言
洁净的玻璃器皿是化学实验的基础。问题在于,对“洁净”的容忍度取决于你所做的实验,有时,只有实验失败了,化学家才会意识到玻璃器皿的清洁度对实验的重要性。本文旨在为本科化学系学生提供一个简要的介绍,帮助他们理解化学家所说的“洁净”是什么意思,以及如何实现它。
洁净的两种层次
化学中的“洁净”大致分为两种程度:定量级和常规级。定量级洁净适用于要求极为苛刻的应用,比如分析化学或物理化学中需要高精度测量物质的实验。这种级别的玻璃器皿没有任何残留物(例如油脂)或其他杂质。常规级洁净的玻璃器皿则可以容忍少量杂质,但不能有大块油脂或固体残留。常规模洁净的玻璃器皿通常用于不需要高精度的合成实验中。
清洁小贴士
清洁的关键在于及时进行,将脏玻璃器皿放置很长时间只会让清洁工作更加困难。清洁前,先花一分钟将玻璃器皿分成需要更高级别清洁和不需要高清洁等级的两组。
- 实验结束后,尽快拆卸你的装置。从分离漏斗、分配漏斗等仪器上取下所有玻璃活塞和塞子。如果使用某些试剂(例如碱),磨砂玻璃活塞和塞子可能会卡住。
- 用合适的溶剂三遍冲洗所有表面,以去除溶剂和反应混合物的痕迹,并将它们放入适当的废物容器中。
- 通常只用于分配或储存试剂的量筒、烧杯、锥形瓶、滴管和移液管,一般只需要用相容的溶剂三遍冲洗,然后用自来水冲洗,最后用去离子水冲洗,晾干即可。在某些情况下,您可能需要更加彻底的清洁,如下所述。
- 布氏漏斗等器皿要用合适的溶剂冲洗,去除粘附在其上的物质。然后用自来水和去离子水冲洗,晾干。
健康和安全注意事项
即使像在水槽边清洗玻璃器皿这样看似简单的任务也可能存在潜在危险。您必须始终佩戴适合任务的眼部保护装置。即使只是进行一般清洁,如果玻璃器皿中盛放过刺激物、催泪剂或有毒物质,也建议戴手套。清洁之前,请确保任何多余的试剂已妥善处理,盛放试剂的容器已用去离子水三遍冲洗到废物容器中。
一般清洁程序
对于简单的溶剂冲洗不足以清洁的玻璃器皿,应遵循以下步骤。如果您需要定量级洁净的玻璃器皿,这些步骤应该是朝着这一目标迈出的第一步,可能还需要更强力的清洁方法(见下文)。
- 用蘸有少量乙醚、丙酮或其他溶剂的纸巾擦拭玻璃器皿的磨砂玻璃接头(注意!戴上合适的手套并尽量减少接触蒸汽)。
- 将玻璃器皿放入温热的浓缩水溶液中,例如 Alconox 或其他清洁剂,静置几分钟。
- 仔细刷洗。确保刷子状况良好(没有生锈,刷毛没有结块),必要时更换。
- 用自来水彻底冲洗,最后用去离子水冲洗。
如果玻璃器皿是定量级洁净的,水会清晰地流过表面。如果水没有流过表面,并且您希望玻璃器皿达到定量级洁净,请首先重复上述浸泡和刷洗步骤。如果经过二次清洁后,玻璃器皿上仍有固体残留物,或明显存在油脂残留,则必须采取更强力的措施。
更彻底的清洗方法
下列清洗方法是更常用的从玻璃器皿中去除污染物的两种方法。它们通常在常规清洗失败后使用,并且往往一起使用,因为每种方法都能有效去除不同类型的污染物。必须谨慎使用,因为所用溶液具腐蚀性。
- 如果污染物是含金属化合物,可将玻璃器皿浸泡在6摩尔盐酸溶液中。 危险!该溶液可引起严重灼伤!须佩戴适当的手套。固体溶解后,用自来水大量冲洗该物品,然后重复上述常规清洗步骤。该方法还可以去除一些有机残留物(非油脂)。
- 如果污染物是有机物,可将物件浸泡在碱浴(乙醇或甲醇中的NaOH或KOH饱和溶液)中。 危险!碱浴会融解皮肤,醇类可燃!佩戴丁腈橡胶手套,使碱浴远离点火源。确保玻璃器皿完全充满溶液并直立放置。浸泡数分钟后,小心取出物品(会变得很滑),并彻底冲洗。如果此时玻璃器皿未达到定量清洁,可能需要重复常规清洗步骤,或在碱浴中浸泡更长时间。
切勿长时间将下列物品浸泡在碱浴中:
- 受金属化合物污染的玻璃器皿
- 玻璃烧结漏斗
- 色谱池
- 容量玻璃器皿(移液管、容量瓶)
- 任何受氧化剂污染的玻璃器皿
- 任何未按上述步骤预先清洗的物品
玻璃烧结漏斗和容量玻璃器皿可以短暂浸泡在碱浴溶液中以去除少量油脂,但长时间暴露在腐蚀性溶液中可能会损坏这些物品。
更彻底的清洗方法
有时6摩尔盐酸和碱浴仍不足以清洗,必须采用更加彻底的方法。注意!所有这些方法都会严重损伤眼睛、皮肤、黏膜和肺。使用这些方法时必须非常谨慎。须佩戴丁腈橡胶手套(不要使用乳胶或丁腈检查手套)、护目镜和实验服。必须在通风橱中进行。
本科生在使用这些方法之前,必须向导师核准。使用这些方法时,本科生必须在导师直接监督下进行操作(无例外)。
- 王水:这是一种极强氧化性溶液,由1份浓硝酸和3份浓盐酸配制而成(如果储存王水以减少Cl2的生成,建议添加1份H2O)。这是唯一可以溶解金的酸溶液,几乎可以氧化所有其他物质。使用王水时必须极其谨慎,因为它不仅可以产生Cl2和NOx气体,还可以造成严重的组织损伤。在浸泡于王水前对玻璃器皿进行清洗,然后用水彻底冲洗。
- 酸性过氧化物溶液: 最方便的配制方法是按照包装说明在浓硫酸中溶解市售的“NoChromix” 混合物。另一种配制方法是将浓硫酸与3%过氧化氢溶液(向酸中加入过氧化氢时要注意)按等量比混合。 不得使用10%以上浓度的过氧化氢溶液。 H2O2/H2SO4溶液既是强氧化剂也是强还原剂,使用时必须小心。另一种用于清洗的酸性过氧化物溶液,可以通过在98%硫酸中溶解36克过硫酸铵制得(如果瓶口松紧可以直接在硫酸瓶中制备)。 该溶液的使用程序和注意事项与王水相同。
- 铬酸:这是CrO3在浓硫酸中的溶液。市面上有预制混合物“Chromerge”,使用方法与王水或酸性过氧化物溶液相同。由于高价铬是致癌、致畸和具有严重环境毒性的物质,不建议使用铬酸。
- 氟化物:浓氟化氢溶液几乎可以从玻璃中溶解所有物质,甚至可以腐蚀玻璃表面。不应用于校准容量器皿。氟化氢可引起严重、疼痛性溃疡,且不易愈合,长时间或高剂量暴露可能导致缓慢而痛苦的死亡。不允许在任何情况下进行相关实验。
特殊情况
- 色谱池:通常,使用后只需用适当的溶剂冲洗色谱池并立即用Kimwipe擦拭外部即可。如果有物质附着在色谱池上,最好先在溶剂中浸泡色谱池,并用棉签轻轻地将固体从侧面剥离。切勿使用刷子清洗色谱池!如果这无效,可使用上述酸性清洗溶液(但不能使用HF)!不建议对色谱池使用碱浴,因为它往往会腐蚀玻璃表面。
- 烧结玻璃漏斗:通常可通过反方向流体重力通过烧结体来清洗。也可以在真空下使溶剂通过烧结体。顽固污垢通常可以通过浸泡酸溶液去除,随后在真空下用水充分冲洗。因为HF和碱浴溶液会腐蚀玻璃,不应用于烧结漏斗(短暂接触碱浴通常不会损坏烧结体,但应避免长时间浸泡)。
- 蛋白质污染:通常可以用洗涤剂刷洗除去蛋白质,但偶尔蛋白质很难去除。这种情况下,可以使用更强的酸性溶液,或者制备蛋白酶溶液(一种降解蛋白质的酶)。酶法比强制方法慢一些,但更温和,所以可以在受污染物与酸不兼容的情况下使用。
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